石墨作為鋰離子電池行業(yè)主流負(fù)極材料,具備化學(xué)穩(wěn)定性高、導(dǎo)電性強(qiáng)、耐腐蝕等特性。但天然/人造石墨均含少量金屬雜質(zhì)(如鐵、銅、鋅等),生產(chǎn)過(guò)程也可能引入金屬污染,嚴(yán)重影響電池性能(鐵需低于10ppm以下,其他元素多<5ppm)。石墨材料測(cè)試面臨樣品消解難、溶樣酸度高、待測(cè)元素濃度低等挑戰(zhàn)。
本報(bào)告由廣東中科諦聽科技有限公司針對(duì)石墨粉樣品,采用DITEE SWORD 500 ICP-OES 光譜儀檢測(cè)鐵、鋁、銅等 7 種金屬雜質(zhì)。儀器通過(guò)垂直炬管軸向觀測(cè)、全一級(jí)譜線羅蘭圓光室等技術(shù),確保復(fù)雜基體檢測(cè)的穩(wěn)定性與精度。測(cè)試顯示,樣品中各元素含量均處于極低水平(如銅<0.32mg/kg,鋅、鋯未檢出),工作曲線擬合優(yōu)度達(dá) 0.9996 以上,驗(yàn)證了該儀器對(duì)石墨材料痕量雜質(zhì)的精準(zhǔn)檢測(cè)能力,為鋰電負(fù)極材料品質(zhì)控制提供技術(shù)支撐。
儀器配置大功率可調(diào)RF電源(功率自調(diào)諧)、垂直炬管軸向觀測(cè)、抗基體干擾全一級(jí)譜線羅蘭圓光室及科研級(jí)高靈敏度CMOS檢測(cè)器,確保復(fù)雜樣品檢測(cè)的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。
儀器主要技術(shù)指標(biāo):
項(xiàng)目 | 參數(shù) |
---|---|
型號(hào) | DITEE SWORD 500 |
類型 | 臺(tái)式機(jī) |
羅蘭光室 | 全一級(jí)譜線檢測(cè) |
焦距 | 500mm |
波長(zhǎng)范圍 | 180-870nm |
恒溫控制 | 35℃±0.5℃ |
光柵刻線 | 2700L/mm |
狹縫寬度 | 12μm |
檢測(cè)器 | 科研級(jí)CMOS(24塊) |
觀測(cè)方式 | 徑向觀測(cè) |
動(dòng)態(tài)范圍 | >10? |
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
澄清水溶液(客戶石墨粉經(jīng)王水消解制得)。
檢測(cè)石墨粉中雜質(zhì)元素含量:鐵、鋁、銅、鎳、鋅、鉻、鋯。
參數(shù) | 數(shù)值 |
---|---|
冷卻氣流量 | 12.00L/min |
輔助氣流量 | 1.00L/min |
載氣流量 | 0.60L/min |
RF功率 | 1200W |
進(jìn)樣量 | 2mL/min |
移取10mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.50、5.00mL至100mL容量瓶,各加5mL濃硝酸,純水定容。
元素 | 空白 | 標(biāo)樣1 | 標(biāo)樣2 | 標(biāo)樣3 |
---|---|---|---|---|
Al鋁 | 0 | 0.1 | 0.25 | 0.5 |
Cr鉻 | 0 | 0.1 | 0.25 | 0.5 |
Fe鐵 | 0 | 0.1 | 0.25 | 0.5 |
Ni鎳 | 0 | 0.1 | 0.25 | 0.5 |
Cu銅 | 0 | 0.1 | 0.25 | 0.5 |
Zn鋅 | 0 | 0.1 | 0.25 | 0.5 |
Zr鋯 | 0 | 0.1 | 0.25 | 0.5 |
根據(jù)測(cè)試得到的水溶液中各元素濃度以及客戶提供的稱樣量和定容體積計(jì)算得到各元素在石墨粉中含量如下表(單位:mg/kg):
元素 | 石墨1 | 石墨2 |
---|---|---|
Al鋁 | 11.348 | 11.430 |
Cr鉻 | 2.537 | 2.680 |
Fe鐵 | 28.293 | 25.856 |
Ni鎳 | 3.859 | 4.275 |
Cu銅 | 0.190 | 0.319 |
Zn鋅 | 10.379 | 0.000 |
Zr鋯 | 0.000 | 0.000 |
本次測(cè)試采用中科諦聽DITEE SWORD 500型ICP光譜儀,對(duì)青島華騰石墨粉樣品中鋁、鐵、銅等7種金屬雜質(zhì)元素進(jìn)行定量分析。結(jié)果顯示,兩款石墨樣品中鋁含量約11-11.4mg/kg,鐵含量25.8-28.3mg/kg,均低于鋰電行業(yè)嚴(yán)苛的雜質(zhì)控制閾值;鉻、鎳含量分別為2.5-2.7mg/kg、3.9-4.3mg/kg,銅含量0.19-0.32mg/kg,均處于極低水平;鋅、鋯未檢出。
儀器通過(guò)垂直炬管軸向觀測(cè)、全一級(jí)譜線羅蘭圓光室及高靈敏度CMOS檢測(cè)器等技術(shù),有效消除基體干擾并提升檢測(cè)精度,工作曲線擬合優(yōu)度均達(dá)0.9996以上,展現(xiàn)出對(duì)低濃度元素的卓越檢測(cè)能力。測(cè)試結(jié)果表明,該設(shè)備完全滿足石墨材料中痕量金屬雜質(zhì)的精準(zhǔn)檢測(cè)需求,為鋰電池負(fù)極材料的品質(zhì)控制提供了可靠的技術(shù)支撐,助力行業(yè)實(shí)現(xiàn)材料純度與電池性能的雙重優(yōu)化。